Le niveau de contamination par les particules de la résine PFA affecte-t-il les performances du chauffage dans l'eau DI de haute-pure ?

In high purity deionised (DI) water systems used in the manufacturing of semiconductors, pharmaceuticals and power generation, even trace particle contamination in the manufacturing of PFA heaters can damage water quality. PFA resin contains small particles of carbon black, catalyst residues and low molecular weight oligomers that can leach or shed into the DI water. Standard industrial grade PFA may contain particle counts of 10000-100000 particles per cm3 (size >0,2 um) Des qualités PFA de haute pureté peuvent être produites avec une filtration supplémentaire et une extrusion en salle blanche pour<1,000 particles per cm³. For non-critical applications the distinction is insignificant. For the high purity DI water (resistivity of 18 MΩ•cm, used for wafer rinsing) the level of particle contamination from the PFA resin has a direct impact on heater performance in two ways: (1) particles shed into the water increase turbidity and reduce resistivity; (2) particles on the heater surface provide nucleation sites for bacterial growth and scale formation. Specify certified particle counted ultra high purity (UHP) PFA for critical DI systems.

Sources et effets de la contamination par les particules
Lors de la production, les particules de la résine PFA sont introduites par trois sources : le catalyseur résiduel (composés de chrome et d'aluminium), le noir de carbone provenant des qualités colorées et le polymère détérioré (oligomères). Lors de l'extrusion du radiateur, certaines particules s'incrustent dans la paroi du PFA et d'autres sont exposées à la surface. Dans le service d'eau DI, deux mécanismes de libération sont présents : (1) rejet direct : les particules faiblement attachées à la surface sont libérées dans l'eau ; (2) lixiviation : l’eau se diffuse dans le PFA, transportant les oligomères et les résidus de catalyseur vers la surface.

Effect on DI water quality: A 6 kW PFA heater (0.5 m² surface area, standard grade PFA) can discharge 10⁵–10⁶ particles (>0,1 µm) dans un réservoir d'eau DI de 1 000 L pendant 1 000 heures. Cela augmente le nombre de particules de près de-zéro à 100-1 000 particules/mL, ce qui est inacceptable pour les bains de rinçage des semi-conducteurs (limite normale<50 particles/mL >0,05 µm). Versions PFA d'ultra-haute-pureté<10³ particles throughout the same period-negligible

Niveaux de contamination par particules par qualité PFA
PFA Grade Number of Particles (>0.2 µm/cm3 resin)Manufacturing Environment Typical Release Rate (particles/cm2-hour) in DI water at 80C Acceptable for DI Resistivity >18 MOhm- cm ? Applications
Industriel/Standard 10 000 à 100 000 Traitement chimique, traitement des déchets 100 à 1 000 Usine standard Non
Haute pureté 1 000 à 10 000Salle blanche (classe 10 000)10 à 100 Marginal (uniquement de courte durée)Aliments pharmaceutiques
Ultra-haute-pureté (UHP) 100 à 1 000Salle blanche (classe 100) 1 à 10 Oui (avec surveillance) Bancs humides à semi-conducteurs
UHP, qualité semi-conducteur-<100 Cleanroom (Class 10) 0.1-1 Yes (long-term) Critical wafer rinse
UHP-de qualité électronique<10 Cleanroom (Class 1) <0.1 Yes (best-in-class) Extreme UV lithography, sophisticated nodes
Preuves de terrain issues de la fabrication de semi-conducteurs
An 18 MΩ·cm DI water recirculation loop (1,000 L, 80°C) in a semiconductor fab used standard grade PFA heaters. Within 500 hours, DI resistivity decreased to 15 MΩ·cm, particle counts increased to 200 particles/mL (>0,05 µm). Les plaquettes nettoyées avec cette eau présentaient des défauts de surface causés par la pollution particulaire. L'usine a remplacé les radiateurs par du PFA de qualité UHP (nombre de particules < 500 par cm3). La résistivité a été restaurée à 18 MΩ·cm, le nombre de particules était inférieur à 10 particules/mL et les défauts des plaquettes ont été éliminés. La différence de coût entre les réchauffeurs normaux et UHP était de 300 par réchauffeur (1 000 contre . 700), mais le coût des lots de plaquettes détruits (700) a rendu l'UHP nécessaire (50 000 par événement).

Particules de surface et détérioration des performances
Même si les particules ne se répandent pas dans l’eau, celles incrustées à la surface du PFA entraînent trois problèmes de performances :

Nucléation pour la croissance bactérienne : les bactéries adhèrent aux imperfections de surface dans l'eau DI chaude (70-80 degrés). Les particules deviennent des points d’ancrage, le biofilm se développe plus rapidement et le transfert de chaleur se détériore.

Nucléation pour le dépôt de tartre : les particules de silice (communes dans l'eau DI provenant des réservoirs en verre) adhèrent aux particules de surface pour former du tartre dur isolant le radiateur.

Augmentation de la rugosité de la surface : les particules incrustées forment des micro-protubérances (Ra augmente de 0,2 µm à 0,5-1,0 µm). Les surfaces rugueuses retiennent les bulles et créent des points chauds, ce qui entraîne un nettoyage plus fréquent (voir article 91).

Pour les systèmes DI de haute-pureté, le niveau de contamination par les particules de la résine PFA n'est pas seulement une spécification de matériau, c'est aussi une spécification de performance de processus.

Vérification et spécification
Précisez lors de la commande de réchauffeurs PFA pour un service d’eau DI de haute qualité :

Nombre de particules : nombre maximum de particules par cm³ de résine évalué par analyse d'image dynamique (DIA) ou obscurcissement de la lumière (ASTM F658).<1,000 particles >0,2 µm pour UHP,<100 for critical.

Métaux extractibles : ICP-MS après 48 h de lixiviation dans de l'eau DI à 80 degrés. Fe, Cr, Ni, Cu, Zn<1 ppb each.

COT lixiviables : Carbone organique total après la même lixiviation Moins de 0,1 mg/L.

Rugosité de surface Ra<0.3 µm after extruding.

Environnement de fabrication : l'extrusion doit avoir été réalisée dans une salle blanche-(Classe 100 ou supérieure).

Pour les appareils de chauffage existants, mesurez le nombre de particules d’eau DI en amont et en aval du réchauffeur. Une forte augmentation suggère une perte de particules.

Conclusion La qualité de l'eau DI influencée par la contamination par des particules
Le niveau de contamination par les particules de la résine PFA influence directement les performances du chauffage dans l'eau DI de haute-pureté. Le PFA industriel standard (10 000-100 000 particules/cm^3) libère suffisamment de particules pour endommager la qualité de l'eau DI de 18 MΩ*cm, ce qui provoque des défauts sur les plaquettes et une baisse de résistivité. Les bancs humides de semi-conducteurs et d'autres systèmes DI importants nécessitent du PFA d'ultra-haute-pureté (moins de 1 000 particules/cm³). Le PFA standard convient aux DI non critiques (par exemple, lavage de laboratoire, tours de refroidissement). Le surcoût de l'UHP PFA (30 à 100 %) est justifié par le coût des incidents contaminés. Les particules invisibles sont à l’origine de défauts évidents dans l’eau DI. Définissez la pureté, assurez la propreté, sauvegardez vos marchandises. Le bain peut paraître propre, mais les particules racontent la vraie histoire. Prenez leurs mesures. Nommez-les. Mettez-les sous contrôle